Introducción
Tostación de conversión: el concentrado de espodumeno se envía manualmente desde el silo de concentrado a través del elevador de cangilones al silo de concentrado y luego se agrega a la cola del horno rotatorio de carbonato de litio a través del alimentador de disco y el alimentador de tornillo.El concentrado de secado de gas a alta temperatura de la sección de precalentamiento de gas de cola, el concentrado se cristaliza y calcina a una temperatura de aproximadamente 1200 ° C en la sección de calcinación, y se convierte en espodumeno tipo β por tipo α (sistema monoclínico, densidad 3150 kg/m3 ).El sistema tetragonal tiene una densidad de 2400 kg/m3, es decir, un material de cocción, y la tasa de conversión es de alrededor del 98%.
Técnico
Proceso de producción de carbonato de litio.
Sección de horneado
Tostado de conversión: el concentrado de espodumeno se envía manualmente desde la piscina de concentrado al elevador de cangilones al contenedor de concentrado, y luego se agrega a la cola del horno rotatorio de carbonato de litio a través del alimentador de disco y el alimentador de tornillo, y precalentado por la cola del horno.Segmento de concentrado de secado de gas a alta temperatura, el concentrado se cristaliza y se calcina a una temperatura de aproximadamente 1200 °C en la sección de calcinación, y se convierte en espodumeno tipo β por tipo α (sistema monoclínico, densidad 3150 kg/m3) (tetragonal sistema) La densidad es de 2400 kg/m3, es decir, el material de cocción, y la tasa de conversión es de aproximadamente 98%.
Tostado por acidificación: después de que la sección de enfriamiento enfríe el material de enfriamiento, se descarga de la cabeza del horno y luego se muele finamente a 0.074 mm en el enfriamiento natural y el molino de bolas para que sea más del 90%, y luego se transporta a la tostación por acidificación. depósito de relaves del horno, y luego a través del alimentador y El transportador de tornillo se agrega a la máquina de ácido mixto y ácido sulfúrico concentrado (93% o más) en una cierta proporción (ácido sulfúrico concentrado en exceso del 35% del equivalente de litio en la cocción material, alrededor de 0,21 t de ácido sulfúrico concentrado por tonelada de material para hornear), y luego se agrega a la tostación de acidificación.En la cámara se realiza el tostado de acidificación cerrada a una temperatura de unos 250 a 300 °C durante 30 a 60 min.El espodumeno de tipo β en el horneado se hace reaccionar con ácido sulfúrico, y los iones de hidrógeno en el ácido reemplazan a los iones de litio en el espodumeno de tipo β.Li2O se combina con SO42- como Li2SO4 soluble en agua para obtener clínker acidificado.
Lixiviación y lavado de lodos: el clínker se enfría y se lota para disolver el sulfato de litio soluble en el clínker en la fase líquida.Para reducir la corrosión de la solución al equipo de lixiviación, la lechada de piedra caliza se usa para neutralizar el ácido residual en el clínker para ajustar el pH.Ajustado a 6,5 ~ 7,0, y al mismo tiempo elimina la mayor parte del hierro, el aluminio y otras impurezas, la proporción sólida de la solución de lixiviación es de aproximadamente 2,5, el tiempo de lixiviación es de aproximadamente 0,5 h.La suspensión de lixiviación se separa por filtración para obtener una solución de lixiviación que contiene alrededor de 100 g/L de Li 2 SO 4 (Li 2 O 27 g/L), y la torta de filtración es escoria de lixiviación, y el contenido de agua es de alrededor del 35%.El sulfato de litio está contenido en el líquido adherente del residuo de lixiviación.Para reducir la pérdida de litio, la escoria de lixiviación se lava mediante agitación inversa y el líquido de lavado se devuelve a la suspensión para la lixiviación.
Purificación de lixiviados: cuando el material de cocción se acidifica y calcina, además del metal alcalino puede reaccionar con ácido sulfúrico para producir el correspondiente sulfato soluble, otros hierros, aluminio, calcio, magnesio y similares también reaccionan con ácido sulfúrico para producir el correspondiente sulfato.Aunque algunas impurezas en el clínker pueden eliminarse durante el proceso de lixiviación, las impurezas restantes permanecen en el lixiviado y deben purificarse aún más para garantizar la calidad del producto.La depuración de los lixiviados se realiza mediante el método de alcalinización y descalcificación, alcalinizando la solución lixiviante con lechada de cal (que contiene CaO 100-150 g/L) y elevando el pH a 11-12 para hidrolizar el magnesio y el hierro en precipitados de hidróxido.Además, una solución de carbonato de sodio (que contiene Na2CO3 300 g/L) se hace reaccionar con sulfato de calcio para producir un precipitado de carbonato de calcio, eliminando así el calcio en el lixiviado y el calcio introducido por el agente alcalinizante lechada de cal.La suspensión de eliminación de calcio alcalino se separa mediante una solución sólida líquida y la solución obtenida es un líquido de purificación.La proporción de calcio a litio es inferior a 9,6 × 10-4, y la torta de filtración es un residuo de calcio, que se devuelve a la suspensión para la lixiviación.
Evaporación y concentración del líquido de purificación: El líquido de purificación tiene una baja concentración de sulfato de litio y una baja tasa de precipitación de litio.No se puede utilizar directamente para precipitación de litio o cloruro de litio.Es necesario ajustar el líquido de purificación a pH 6-6.5 con ácido sulfúrico primero, y evaporar y concentrar mediante un evaporador de tres efectos.La concentración de sulfato de litio en el concentrado es de 200 g/L (que contiene Li2O 60 g/L).El líquido concentrado se separa mediante filtración a presión, y el filtrado se usa para suministrar el líquido al siguiente paso, y la torta del filtro se devuelve a la suspensión para lixiviación.
2 Sección de producción de carbonato de litio
El líquido de terminación y la lejía pura (que contiene Na2CO3 300g/L) se agregaron al tanque de litio en evaporación para llevar a cabo la deposición por evaporación de litio (temperatura constante después de hervir durante 2 h), y el precipitado se precipitó debido a la baja solubilidad del litio. carbonato, y la tasa de precipitación de litio fue de aproximadamente 85%.Después de precipitar el litio, el carbonato de litio crudo (que contiene menos del 10 % del filtrado) y las aguas madres revestidas con litio primarias se separan mediante una máquina centrífuga.
La solución líquida de litio primaria contiene una gran cantidad de sulfato de sodio y sulfato de litio superior (alrededor del 15 % de la cantidad total), y se agrega el líquido alcalino puro (que contiene Na2CO3 300 g/L) para llevar a cabo la segunda deposición de litio para obtener la segundo producto crudo y el segundo líquido madre, el líquido madre.Después de la neutralización del ácido y el ajuste del pH con hidróxido de sodio, el subproducto sulfato de sodio anhidro y las aguas madres de precipitación de sodio se separan por evaporación y centrifugación, y el sulfato de sodio anhidro se seca con flujo de aire y se envasa para obtener el subproducto Yuanming en polvo.El licor madre de sodio se devuelve al licor madre por una vez.
El carbonato de litio crudo primario y el líquido de adhesión del segundo producto crudo contienen impurezas como Na2SO4, y luego se agitan con agua purificada a aproximadamente 90 ° C, y el líquido de lavado se envía al álcali, y después del lavado, el carbonato de litio húmedo es separados por una centrífuga, y luego se separa el carbonato de litio húmedo.Después del secado por el secador de infrarrojo lejano, la separación magnética elimina los residuos de hierro y similares que se desprenden del secador y, finalmente, el flujo de aire los tritura y los empaqueta en el almacén.
Este proyecto agrega principalmente capacidad de producción de carbonato de litio de grado de batería.Desde la perspectiva del proceso de producción general, el carbonato de litio de grado de batería y el carbonato de litio de grado industrial son básicamente iguales, la diferencia es que las condiciones de control del proceso de las dos secciones de evaporación y hundimiento de litio son diferentes, es decir, el el peso específico del líquido y el paso de la llama se miden con el hidrómetro cuando el líquido de purificación se concentra por evaporación.El fotómetro mide la concentración de Li2O en el líquido para garantizar que la concentración del líquido terminado esté dentro de los requisitos del proceso.Cuando se usa litio, el caudalímetro electromagnético muestra los diferentes grados de apertura de la válvula reguladora para controlar la velocidad de alimentación, y el convertidor de frecuencia controla la velocidad del motor para controlar la velocidad de agitación del agitador..Las condiciones de control de procesos anteriores son todas tecnologías clave de la empresa.
3 secciones de cloruro de litio anhidro
El líquido de terminación obtenido en la sección de horneado se somete a una reacción de metátesis con la solución de cloruro de calcio, y una vez completada la reacción, se separa CaSO4•2H2O y se envía para obtener un producto CaSO4.Después de la separación, se obtiene una solución diluida de LiCl, y se agregan secuencialmente soluciones activas de tipo β Al2O3, Na2CO3 y NaOH para eliminar impurezas como SO42-, Ca2+ y Mg2+ en la solución diluida de LiCl, y luego la concentración de LiCl es aumentó a 400-500 g/L por evaporación y concentración.Se llevó a cabo una filtración con enfriamiento y se separó el NaCl sólido para obtener una solución concentrada de LiCl.La solución concentrada de LiCl se transporta al tanque de refinación y la preparación refinada de producción propia de la empresa (la tecnología patentada de la empresa, componentes inorgánicos que no contienen metales pesados tóxicos ni dañinos) se sustituye por Na+ para controlar la relación Na+/LiCl en el extremo de la solución. solución puntual sea inferior a 30 ppm.Después de la separación, se obtiene un líquido de terminación de LiCl y, finalmente, el líquido terminado se seca por aspersión para obtener un producto de cloruro de litio anhidro uniforme.
